III. Metodyka badań
3.2. Prace laboratoryjne.
W pobranych próbkach ze składowisk osadów poflotacyjnych oznaczono:
skład granulometryczny - metodą areometryczno – sitową Bouyoucosa w modyfikacji Casagrande’a i Prószyńskiego;
Udział frakcji szkieletowych oznaczono metodą sitową (uwzględniono podział na frakcje i grupy granulometryczne wg normy BN - 78/9180 - 11 z 1978 i PN – R - 04033 z 1998). Metoda polega na roztarciu i przesianiu próbek glebowych przez sita o średnicach oczek l i 2 mm.
skład mineralogiczny – metodą dyfraktometrii rentgenowskiej i analizy termicznej;
Analiza składu mineralogicznego polegała na oznaczeniu zawartości minerałów ilastych w badanych odpadach poflotacyjnych w całości (bez rozfrakcjonowania) oraz w wydzielonej z niej frakcji < 2 µm. Przed określeniem składu mineralogicznego badanych próbek, usunięto z nich węglany 10 % HCl. Wyizolowanie frakcji < 2 µm przeprowadzono na wirówce.
Dyfraktometrie rentgenowską – opierała się na metodzie Debey’a-Sherrera-Hulla i wykonana została na aparacie DRON-2 (o promieniowaniu z lampy Cu 20 mA, napięcia 40 kV i czułości 1000 impulsów na sekundę). Dyfraktogramy dla próbek w całości oznaczone są literą „C”, a dla wydzielonej z niej frakcji „< 2 µm”. Dyfraktogramy uzyskane bez preparowania oznaczono literką „N”, próbki nasycone w glicerynie „GL”, a wyprażone: „550 ۫C”.
Analize termiczną – przeprowadzono na derywatografie sytemu F. Paulik, J. Paulik, L. Erday. Badano próbki o masie 800 mg przy czułościach TG, DTA, i DTG wynoszących odpowiednio: 200 mg, 1/10 i 1/10 oraz prędkości ogrzewania 10 ۫C/min.
Celem analizy termicznej jest badanie efektów cieplnych i zmian wagowych zachodzących w wyniku fizycznych, fizykochemicznych i chemicznych przemian substancji pod wpływem temperatury [6,8,15].
powierzchnię właściwą – metodą sorpcji gliceryny;
Analiza została przeprowadzona dla próbek w całości i frakcji < 2 µm. Badanie powierzchni właściwej jest uzupełnieniem analizy dyfraktometrii rentgenowskiej i derywatograficznej. Wartości tego parametru zależą od ilościowego i jakościowego składu mineralogicznego. Minerały grupy kaolinitu charakteryzują się powierzchnią właściwą rzędu 30 m2/g, illitu (mik) – 90 m2/g, a smektytu (montmorylonitu) mają powierzchnię właściwą osiągającą aż 800 m2/g [4,8,9].
Odczyn (pH) w H2O i l M KC1 oznaczono metodą potencjometryczną:
Metoda polega na potencjometrycznym pomiarze stężenia jonów wodorowych H+ w zawiesinie gleby w wodzie destylowanej (odpowiednik kwasowości czynnej) i w roztworze 1M chlorku potasu, jako obojętnej soli (odpowiednik kwasowości wymiennej).
Suma wymiennych kationów zasadowych – metodą Pallmana;
Wymienne kationy zasadowe oznaczono zmodyfikowaną metodą Pallmana w octanie amonu. Zasada oznaczenia polega na wyparciu z kompleksu sorpcyjnego kationów o charakterze zasadowym przez jony amonowe, a następnie oznaczeniu jonów wapnia, potasu i sodu metodą fotometrii płomieniowej (stosuje się filtry monochromatyczne) oraz oznaczenie magnezu metodą atomowej spektrofotometrii absorpcyjnej.
Korzystając z ilościowych oznaczeń kationów zasadowych wyliczono następujące parametry charakteryzujące właściwości sorpcyjne badanych utworów:
- S - suma wymiennych kationów zasadowych (S = Ca + Mg + K + Na)
- T - aktualna pojemność kompleksu sorpcyjnego (T = S + Hh)
Ze względu na wysoką zasadowość badanych materiałów nie oznaczono kwasowości hydrolitycznej, dlatego aktualna pojemność kompleksu sorpcyjnego ( T ) równa jest sumie wymiennych kationów zasadowych ( S ).